LPCVD沉积Si3N4氮化硅硬掩膜探究
本帖最后由 hdy 于 2025-5-9 22:53 编辑LPCVD制备氮化硅薄膜的主要工艺流程：（1）将反应物传输到衬底表面；（2）反应物被吸附到衬底表面；（3）经衬底表面催化的化学反应；（4）气相生成物脱离衬底表面；（5）生成物传输离开衬底表面。LPCVD为使反应顺利进行，反应温度一般在700℃以上，这种情况下制出的硬掩膜的膜层致密，物理性能更好.采用二氯二氢硅（SiH2Cl2）和氨气（NH3）在780℃的温度下反应生成氮化硅，工艺过程中所发生的化学反应如下所示.3SiH2Cl2+ 4NH3＝Si3N4 + 6HCl+6H2氮化硅薄膜制备的工艺流程需要经过稳定气流和温度、真空、稳定晶圆温度和稳定气压、沉积以及恢复常压等步骤，工艺流程图如下图所示：
炉体采用卧式结构，恒温区长800mm，均匀地分为5个温区，每个温区均可独立加热及控温，实验工艺温度设置在700~900℃ ，抽真空至0.5Pa以下，沉积时间为30min的情况下进行氮化硅沉积实验，工艺完成后采用椭偏仪9点测量晶圆片上氮化硅薄膜厚度和折射率，并测量出颗粒度，如下图所示：
从首次氮化硅薄膜沉积测试结果来看，膜厚普遍偏高2 nm以上，颗粒度均超过100 目，颗粒度严重超标，效果不佳，折射率基本稳定在2.0~ 2.4. 表面呈暗紫色。原因可能是：（1）长期未作业时，LPCVD 卧式炉炉口未关闭，管道内的SiH2Cl2和法兰上冷凝的SiH2Cl2与空气中的水蒸气发生反应生成其他杂质最终影响颗粒度和膜厚；（2）沉积时间稍长且沉积过程中的温度波动可能导致小范围的膜厚波动，当温度波动达到1℃ 时，膜厚偏差接近1.8 nm。
Si3N4薄膜沉积过程中，反应室温度和SiH2Cl2的体积流量会对其沉积速率产生较大的影响。经多次实验调试改善之后得出，将温度控制在780 ℃ ，体积流量控制在790 cm3·min-1，并将沉积时间调为25min时，膜厚值能够趋于稳定，即使在连续作业情况下，膜厚可控制在8±0.5nm内，均在合格范围之内。伴热带温度控制气体控制系统首先把工艺所需的气流传输到反应腔内.传输系统会按照设备提前设置好的步骤，把需要的气体以及对应流量传输到工艺腔内运行工艺。在整个设备的所有气体管路之中，SiH2Cl2管路中的颗粒污染情况最为严重，因为SiH2Cl2气体受外界因素的影响太大。一旦外界情况不稳定，SiH2Cl2就会在设备管路里发生分解反应，生成HCl、Cl2、H2和不定型硅等物质。产生的这些小微粒由于发生了分解反应，留在了传输管路的管壁上，然后随着气体传输一同进入反应腔，附着在晶圆表面，产生颗粒污染. 为了避免颗粒污染的进入，一般会在SiH2Cl2传输管路上添加伴热带，将SiH2Cl2传输管路的温度控制在40℃左右，伴热带温度与颗粒度关系如下所示：
通过实验证实了伴热带温度对颗粒度的影响程度，当温度在0~20℃时，颗粒度情况非常糟糕；当温度在20~40℃时，伴热带温度与颗粒增加值成反比，温度升高，颗粒度逐渐减少，但数目仍然超标；当温度在40~80℃时，颗粒度情况最好，能够满足工艺对颗粒度程度的要求；然而，当温度超过80℃时，颗粒数目又呈现上升趋势. 结合功耗以及使用寿命特征，将伴热带温度控制在40℃时即能满足工艺需求。N2循环吹扫清洁反应室由于气压变化会对氮化硅薄膜产生外应力，再结合温度环境变化产生的形变和来自高速N2气体分子的撞击，反应室表面的氮化硅会发生层剥落，形成颗粒污染。为了避免这种情况的发生，整个工艺过程的环境变化（包括温度和压力）都需要缓慢进行。那么在反应室内没有晶圆时，利用这种方法将快要剥落的氮化硅层剥落下来，然后利用N2气流把这些颗粒吹扫走，使整个反应室处在一个更加洁净的环境中，这样更有利于下一次的工艺进行，达到减少颗粒污染的目的. 如下图所示，经历过N2循环吹扫之后颗粒度明显下降。改善结果根据上述改善方法，在反应室内没有晶圆时，进行N2循环吹扫，将反应室表面快要剥落的氮化硅层吹扫出去，并将SiH2Cl2气路的伴热带温度提升稳定至40℃ ，并通氮气长时间吹扫SiH2Cl2和氨气管路，最大限度地保证炉管内部和不锈钢气管内部环境的稳定性. 在此情况下进行实验，观察膜厚以及颗粒度情况. 结果如下图所示，在连续作业的情况下，膜厚和颗粒度均已较为稳定且在合格范围之内. 膜厚稳定控制在80±0.5nm区间内. 颗粒度与之前相比大幅下降，且相对稳定，虽然有部分区域颗粒度超过100 目，但仍处于合格范围之内. 颗粒度平均值从219.15降到了72.55，颗粒度超标率从75% 降到了10%。
使用 SiH2Cl2和NH3为反应气体制备氮化硅硬掩膜，当温度控制在780℃，气体体积流量控制在790cm3· min-1，沉积时间为25min时，可将膜厚稳定控制在80±0.5nm之间. 通过采用N2循环吹扫清洁反应室以及在SiH2Cl2的传输管路上添加伴热带，并将伴热带温度稳定在40℃ 的方法，可有效改善颗粒度情况。
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